Методы создания высокого вакуума

Первые исследования вакуума можно отнести ко временам Торричелли, когда после создания им манометра начались исследования так называемой Торричеллиевой пустоты, возникающей в ртутном манометре над поверхностью ртути. Долгое время шли споры о степени разрежения в этой области. Сейчас очевидно, что давление в этой области было около 10⁻³ мм рт.ст. (давление насыщенного пара ртути при комнатой температуре), что по современным классификациям относится к области низкого вакуума. Однако такой метод откачки хотя и даёт возможность создавать достаточно неплохой вакуум, достаточный для проведения некоторых экспериментов, однако откачивание таким методом значительных объёмов не представляется возможным. Кроме того для многих экспериментов необходим высокий (10⁻⁶) либо сверхвысокий (10⁻⁹) вакуум.

Для получения столь высокого вакуума используются специальные насосы (кроме того, для создания сверхвысокого вакуума необходимо использовать прогреваемые системы со специальными тефлоновыми или металлическими прокладками). Для получения высокого и сверхвысокого вакуума используется комбинированная откачка. Форвакуумная откачка осуществляется например механическим насосом, либо, если высоковакуумный насос является орбитроном, форвакуум создаётся криосорбционным насосом, который позволяет получить вакуум, достаточный для запуска высоковакуумных насосов.

Используется два типа высоковакуумных насосов: магниторазрядные и диффузионные (их использование связано с возможностью их использования без дефицитного на данный момент (вследствие недостаточного финансирования) жидкого азота).

Принцип работы магниторазрядных насосов основан на нескольких эффектах. Первый это гетерные свойства свеженапыленной плёнки титана (она захватывает молекулы остаточных газов), которые используется в насосах типа орбитрон, в которых создание свеженапыленной плёнки осуществляется термическим распылением титана, и воздействии на ионизированные молекулы газа электромагнитным полем, которое внедряет их в титан и при этом распыляет титан, создавая свеженапыленную плёнку титана.

Принцип работы диффузионного насоса подобен пылесосу, который используется для побелки. Создаётся поток молекул рабочего газа, увлекающий за собой молекулы остаточных газов.

Кроме того для создания сверхвысокого вакуума, как средство предварительной откачки используются криосорбционные насосы, создающие вакуум, достаточный для запуска орбитронов, принцип работы криосорбционных насосов основан на зависимости абсорбционных свойств материала от температуры. Для откачки гетер (которым часто является активированный уголь) охлаждается жидким азотом, при этом его гетерные свойства улучшаются и он активно абсорбирует газ, создавая вакуум. Так же сверхвысокий вакуум, можно получить в космосе, при помощи разгерметизации сверхпрочного баллона в космическом вакуумном пространстве с последующим герметичным закрыванием этого баллона, в момент нахождения его в этом космическом пространстве. В этом случае, при применении специальных фильтров, непозволяющих попасть в этот баллон микрочастицам находящегося в космосе космического вещества, возможно получить при этом таким способом, чистый, сверхвысокий вакуум, способы получения которого в земных условиях, в настоящее время пока еще не изобретены.

Преимущества и недостатки различных типов высоковакуумных насосов

Диффузионные насосы, были одними из первых типов насосов использовавшихся для создания вакуума, который был недостижим для механических насосов. Изначально рабочей жидкостью была ртуть (до создания синтетических, термически стабильных, обладающих низким давлением насыщенных паров масел), что вызывало значительные трудности, поскольку ртуть достаточно активно взаимодействует с металлами, особенно в области высоких температур, кроме того, ртуть токсична, создавало опасность для персонала как при работе насоса, так и при чрезвычайных ситуациях, например его разрушении. После создания синтетических масел от ртути отказались, однако при этом возникли проблемы с термическим разложением масла и загрязнения вакуумных систем маслом. Серийные модели диффузионных насосов позволяют получать вакуум 10⁻⁴ возможно 10⁻⁵ мм.рт.ст. В случае, если применяется вымораживающая ловушка, может быть достигнуто давление где-то на порядок лучше. К преимуществам диффузионных насосов относится высокая скорость откачки, возможность использования без охлаждения жидким азотом, достаточно высокое давление запуска, возможность экспонирования на атмосферу (если насос остановлен). Стоит отметить отсутствие у диффузионных насосов эффекта памяти и селективности откачки. Однако поскольку вакуумная система загрязняется маслом, использование диффузионных насосов как средств предварительной откачки происходит редко, кроме того в процессе остановки необходима откачка форвакуумным насосом, что требует наблюдения за системой при остановке. Ещё одним важным недостатком, связанным с загрязнением системы маслом является быстрый выход из строя ионизационных манометрических ламп.

Гетерионные насосы. Насосы типа НОРД — позволяют получить давление 10⁻⁷ мм.рт.ст. причём, вакуум не загрязняется маслом (если попадание паров масла из форвакуумного насоса сведено к минимуму, использованием различных, в том числе и вымораживающих, ловушек). Однако насосы данного типа плохо откачивают масло, которое может попасть в систему при её откачке форвакуумным насосом, имеют меньшую по сравнению с диффузионными быстроту откачки, в их конструкции присутствует много дефицитного титана, необходимо наличие очень мощных, дорогих магнитов, работа с которыми требует осторожности. Однако если попадание масла из форвакуумнго насоса сведено к минимуму, для откачки не очень больших объёмов гетерионные насосы позволяют получить высокий вакуум, не загрязнённый маслом, стоит отметить, что ионизационные манометрические лампы, используемые для контроля вакуума создаваемого насосами этого типа работают намного дольше, по сравнению с системами откачиваемыми диффузионными насосами.

Насосы типа ОРБИТРОН. Данные насосы можно назвать неполноценными НОРДами, они позволяют получать более высокий вакуум, по сравнению с НОРДами, в прогреваемых системах можно получать вакуум 10⁻⁹ мм.рт.ст. Название «неполноценные НОРДы» обусловлено тем, что в ОРБИТРОНах используется лишь один механизм связывания остаточных газов, основанный на гетерных свойствах свеженапыленной плёнки титана. Стоит отметить, что ОРБИТРОНы, как не странно, лучше откачивают масло (хотя поскольку обычно для создания форвакуума для ОРБИТРОнах используются криосорбционные насосы-загрязнение системы маслом меньше, чем при использовании механических форвакуумных насосов). ОРБИТРОНы имеют более высокую скорость откачки (по сравнению с НОРДами). К недостаткам можно отнести - низкое давление запуска, что обуславливает необходимость использования криосорбционных насосов, требующих жидкий азот, высокий расход титана.

Криоадсорбционные насосы (в отличие от вымораживающих панелей) используются как средство предварительной откачки, для запуска орбиронов. Один из их главных недостатков, особенно заметный после развала СССР — это необходимость использовать для их работы жидкий азот. Кроме того, после откачки, требуется их восстановление достаточно длительным вакуумным прогревом. Однако они обладают и рядом преимуществ- низкое (для форвакуумного насоса) остаточное давление, достаточное для запуска насосов типа ОРБИТРОН и, что также существенно, криоадсорбционные насосы являются средствами полностью безмасляной откачки.

Стоит отметить, что указанные значения давлений нужно рассматривать как ориентировочные (условно можно предполагать наличие коэффициента около 5), известно, что вакуум определяется с точностью до порядка.

Методы контроля вакуума

Для контроля высокого вакуума по ряду причин не применимы методы измерения давления применяемые в области обычных и умеренно высоких давлений. Одной из причин является то, обычные методы контроля давления основаны на измерении силы, а в случае даже низкого вакуума придётся иметь дело с измерением малых сил, либо малой разности сил, и хотя для давлений до 10⁻³ мм.рт.ст. ещё возможно с применением специальных конструкций ртутных манометров, однако для более высокого вакуума они не применимы. Кроме того следует учитывать, что жидкостные манометры не могут измерить давление меньше давления насыщенных паров рабочей жидкости, кроме этого они могут быть источником загрязнений. Вследствие этого для контроля вакуума применяют другие методы, которые не позволяют получить такую-же точность, как обычные манометры, но обладают приемлемой точностью для вопросов контроля вакуума.

Для контроля форвакуума используются термопарные манометрические лампы. Принцип их работы основан на зависимости теплоотдачи от давления. Принципиальная конструкция их достаточно проста имеется проволока, нагреваемая от источника постоянного тока, ток должен поддерживаться по возможности постоянным, к которой приварена термопара. Проволока нагревается от источника постоянного тока (сила тока — подбирается индивидуально обычно она меньше 150 мА), температура нагреваемой проволоки контролируется с помощью термопары. Поскольку подвод тепла постоянен (проволока нагревается Джоулевым теплом, тепло выделяющиеся в нагревателе полностью определяется током через проволоку и её сопротивлением), температура проволоки определяется теплоотдачей, которая, как писалось выше зависит от давления. Лампы этого типа позволяют контролировать давление соответствующие давлению форвакуума и позволяет определить давление, при котором можно запускать высоковакуумные насосы. Преимущества данных ламп - возможность их экспонирования на атмосферу, даже во включённом состоянии. Загрязнение вакуума маслом также незначительно портит лампы этого типа, однако их использование невозможно для контроля высокого вакуума.

Для контроля высокого вакуума, в котором и производится напыление, используются ионизационные типы манометрических ламп. Принцип их работы основан на зависимости ионизационного тока от степени вакуума. Лампа представляет катод, из которого, за счёт его разогрева, эмитируются электроны, между катодом и анодом прикладывается ускоряющее напряжение, благодаря которому электроны ускоряются, ионизируют молекулы остаточных газов, по развиваемому току можно судить о вакууме. К недостаткам данных ламп можно отнести выход их из строя не только при экспонировании работающей лампы на атмосферу, но и включение её в форвакууме. Кроме того загрязнение системы маслом, приводит к её быстрому выходу из строя.

Стоит отметить, что показания обоих типов ламп зависят от большого числа трудно учитываемых и трудно воспроизводимых условий и выбранных значений токов нагрева, однако эти лампы обеспечивают достаточную точность для проведения многих экспериментов.

Стоит отметить, что для контроля вакуума в случае использования НОРДов либо других типов гетерионных насосов можно использовать их ионный ток, который связан с вакуумом, причём с допустимой точностью в области их работы (не учитывая область запуска) можно считать ток обратно пропорциональным давлению в насосе, присутствующая в уравнении I(p) константа, определяется например с использованием показания например ионизационных манометрических ламп. Недостатком такого метода контроля является то, что измеряется давление в насосе, которое может значительно отличаться от давления в откачиваемой системе. Однако используя такой способ контроля можно значительно уменьшить износ ионизационных ламп.

Особенности создания сверхвысокого вакуума

При откачке системы остаточное давление определяется 2 факторами:

1. скоростью откачки и остаточным давлением обеспечиваемым насосами
2. проникновением газа в систему через различного рода течи.

При работе в области высокого вакуума остаточное давление в основном определяется используемыми насосами.

Однако при работе в области сверхвысокого вакуума важным является явление десорбции газов конструктивными элементами системы, явлении, заключающемся в десорбции молекул газа, абсорбированных системой при её экспонировании на атмосферу.

Для получения сверхвысокого вакуума необходим предварительный прогрев (обезгаживание), для того, чтобы избавится от абсорбированных газов. При этом, поскольку нагрев осуществляется (нагревается откачанная система) до максимально возможных температур, возникает ряд вопросов.

1. Деформация разнородных деталей системы вследствие различных температурных коэффициентов расширения (например металл-стекло, различные вводы и выводы манипуляторов)
2. термическая нестабильность прокладок.

Если первый вопрос успешно решается подбором материалов с малыми, либо близкими коэффициентами температурного расширения, то нестабильность полимерных прокладок является фактором, ограничивающим температуру прогрева (при больших температурах начинается разложение прокладок и вместо обезгаживания получаем загрязнение). Одним из наиболее стабильных полимеров, используемый в сверхвысоковакуумных системах является тефлон (другие названия — фторопласт, тетрафторэтилен), однако наряду с тем, что он может прогреваться до температур не выше 300 градусов и имеет свойство течь при приложении давления. Для работы с вакуумом выше 10^-9 мм.рт.ст. более разумным является использование металлических прокладок, вместо удобных полимерных. Однако при использовании металлических прокладок возникают сложности при открытии и закрытии системы (при этом прокладки приходят в негодность), а их изготовление непростое, как и их замена, однако для создания «рекордного» вакуума (10⁻¹¹ мм.рт.ст.) использование таких прокладок является единственно возможным.

Ссылки

• под редакцией Л. Майссела, Р. Гленга,. Технология тонких плёнок. Справочник / пер. с англ. под редакцией М. И. Елисона, Г. Г. Смолко. — Москва «Советское радио», 1977. — Т. 1. — 664 с. — 20 000 экз.
• В. И. Курашов, М. Г. Фомина. Вакуумная техника: средства откачки, их выбор и применение / под ред. проф. Г. Х. Мухамедзянова. — Учеб. пособие. — КГТУ, 1997. — 57 с. — ISBN 5-7882-0022-9.